Hướng dẫn đọc phổ xrd
|
Xác định thành phần khoáng bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) tại Viện Nghiên cứu Sành sứ Thủy tinh Công nghiệp đối với nguyên liệu, sản phẩm của các ngành công nghiệp gốm sứ, khai khoáng và hóa chất đã nhận được chứng nhận hoạt động thử nghiệm số 2271/GCN-BCT ngày 30 tháng 7 năm 2019 của Bộ Công Thương. 2. Liên hệ:
3. Phạm vi áp dụng: Nhiễu xạ tia X được sử dụng để phân tích cấu trúc vật liệu rắn, mức độ tinh thể hóa của vật liệu. Vật liệu có thể có cấu trúc tinh thể, vô định hình, thủy tinh hoặc vật liệu polymer. Phương pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể). 4. Thiết bị Máy nhiễu xạ tia X D2 PHASER của hãng Bruker được sử dụng để xác định cấu trúc tinh thể, bằng cách sử dụng một chùm tia X song song hẹp, đơn sắc, chiếu vào mẫu. Khi chùm tia X đập vào tinh thể thì xuất hiện các tia nhiễu xạ với cường độ và các hướng khác nhau. Máy quay mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu xạ trên đường tròn đồng tâm, ghi lại cường độ chùm tia phản xạ và ghi phổ nhiễu xạ. Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2θ) Mẫu được quay với tốc độ θ. Detector quay quanh với vận tốc 2θ. Cường độ tia nhiễu xạ ứng với 2θ được ghi tự động và tín hiệu được xử lý bằng máy vi tính cho kết quả biểu thị trên giản đồ nhiễu xạ. Từ các vạch phổ đặc trưng trên giản đồ nhiễu xạ là cơ sở để xác định định tính pha có trong mẫu. Hệ thống thiết bị xác định thành phần khoáng bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD 5. Đảm bảo chất lượng và chi phí Xác định thành phần khoáng bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) tại Viện Nghiên cứu Sành sứ Thủy tinh Công nghiệp đối với nguyên liệu, sản phẩm của các ngành công nghiệp gốm sứ, khai khoáng và hóa chất đã nhận được chứng chỉ chứng nhận: 🗹 Chứng nhận hoạt động thử nghiệm số 2271/GCN-BCT ngày 30 tháng 7 năm 2019 của Bộ Công Thương; 🗹 Chi phí: Cạnh tranh nhất trên thị trường hiện nay; 900.000 đồng/mẫu (giá có tính chất tham khảo, để có thông tin chi tiết về giá thử nghiệm quý khách vui lòng liên hệ theo địa chỉ, điện thoại và e-mail ở mục 2). Một lời khuyên, đó là bạn nên search các bài báo quốc tế liên quan đến project của bạn, sau đó đọc, xem các tiêu chuẩn phân tích XRD, từ đó ứng dụng vào mẫu của mình. Mình tin là đồ án của bạn không đến nổi ko có related articles. Chỉ có thể mách nước cho bạn theo vài bước như sau: + Trước hết, khuyên bạn hãy đọc lại một chút về XRD. + Tìm hiểu peak đặc trưng của clay (thông thường MMT trong khoáng clay có peak đặc trưng từ 2theta = 1-5 độ. Các khoáng tạp như Quartz có 2theta = 26.7 độ ... Như trong phổ đồ mẫu 1 của bạn có thấy rõ các peak này. Ngoài ra, cũng phải xem clay bạn được modify bởi chât gì, và chất đó có thể có dạng tinh thể hay sắp xếp có trật tự trong khoang ko, vì cũng có thể điều này tạo ra peak nhiễu ... + Tìm hiểu xem polymer bạn gia cường có peak gì trong phổ đồ xrd hay ko ? + Sau các bước tìm hiểu, bạn có thể phân tích một cách tương đối dựa vào intensitive của peak đặc trưng trước và sau khi gia cường cho polymer (mẫu 1 so với mẫu 2, và 3) Nên nhớ, đây chỉ là chỉ tiêu so sánh tương đối, vì intensitive phụ thuộc khá nhiều vào máy móc, cũng như kĩ thuật chạy, nhưng sẽ hạn chế sự khác biệt sai lệch nếu lượng mẫu bạn đi chạy XRD nhiều. + Tìm hiểu độ dịch chuyển peak (thường về góc nhỏ hơn) sau khi đưa clay vào matrix polymer. Từ độ dịch chuyển này, ta chỉ có thể kết luận, polymer đã intercalate vào clay. + Ngoài ra, theo câu hỏi của bạn, bạn vẫn chưa nắm hai khái niệm intercalate với exfoliate. Intercalate chỉ khi nào trên phổ đồ XRD còn peak đặc trưng của clay. Có thể là Exfoliate khi trên phổ đồ mất hết peak đặc trưng của clay. + d spacing của từng peak là một yếu tố vững chắc trong XRD. Bạn so sánh giữa d của mẫu clay pure, với clay/polymer để xem mẫu intercalate nhiều hay ít. Website Bộ môn vật lý chất rắn ĐHKHTN TPHCM: http://vatlychatran.schools.officelive.com/default.aspx Hiện tại diễn đàn vẫn đang trong quá trình hoàn thiện, rất mong sự đóng góp ý kiến của tất cả thành viên về nội dung, hình thức, màu sắc, cách thức hoạt động... để diễn đàn ngày một tốt hơn. Bất kì đóng góp nào các bạn có thể gởi vào mục ĐÓNG GÓP Ý KIẾN hoặc gởi trực tiếp bằng tin nhắn cá nhân có trong diễn đàn cho Admin. Trân trọng cảm ơn Đăng NhậpTên truy cập: Mật khẩu: Đăng nhập tự động mỗi khi truy cập: :: Quên mật khẩu Or MỪNG NGÀY NHÀ GIÁO VIỆT NAM 20-11 » » » » » » » » » phương và mặt trong cấu trúc tinh thể 2 posters Tác giảThông điệpThaiduongdt87 Tổng số bài gửi : 19 Points : 41 Join date : 06/03/2011 Dùng máy XRD để xác định cấu trúc tinh thể của các chất nhờ vào việc so sánh vị trí (theo góc 2teta) và một phần nào đó vào cường độ của phổ với thư viện phổ để so sánh đối chiếu. Mình nghe nói dùng máy XRD (nhiễu xạ tia X) có thể xác định định lượng được các chất (không phải là huỳnh quang tia X). Điều đó có đúng không? Nếu đúng thì phải xác định định lượng của một chất bằng cách nào (hướng dẫn phương pháp để thực hiện điều đó nha)? Cám ơn mọi người!! Chúc mọi người luôn mạnh khỏe, vui vẻ và thành công!!!! tranvinhson Chào bạn ! Phổ XRD vẫn được sử dụng để đo hàm lượng các chất có trong vật rắn. Phương pháp này thường được sử dụng trong khoán sản, chính xác hơn là nó đo tỉ lệ các chất với nhau. Khi đo phổ XRD người ta sẽ có 2 thông tin là đỉnh phổ và cường độ đỉnh phổ. Đỉnh phổ đặc trưng cho mạng tinh thể có trong chất rắn, điều này đồng nghỉa nó đặc trưng cho những chất cụ thể có trong vật rắn. Còn cường độ đỉnh phổ đặc trưng cho mức độ tinh thể hóa của chất đó. Theo lý thuyết chung thì lượng vật chất của chất đó càng nhiều thì đỉnh phổ càng cao ( nếu tất cả cùng là tinh thể ). Bằng cách so sánh phổ và đỉnh phổ đo được với phổ và đỉnh phổ của vật chất tinh khiết, người người ta có thể tính toán và suy ra trong khối vật rắn đó có những chất gì và hàm lượng bao nhiêu. Tiếng anh phương pháp đo này có tên là: Quantitative Xray Diffraction methods. Thông tin chi tiết bạn có thể tham khảo ở đây: http://epswww.unm.edu/xrd/xrdclass/09-Quant-intro.pdf Nếu bạn có những giải thích hay và tài liệu bổ ích về vấn đề này thì đăng lên cho mọi người cùng tham khảo Thân chào, chúc bạn luôn vui khỏe Thaiduongdt87 Tổng số bài gửi : 19 Points : 41 Join date : 06/03/2011 Theo nguyên tắc thì chúng ta có thể xử dụng XRD để định lượng hàm lượng của các chất trong mẫu bột, mẫu màng,... Nhưng ta biết rằng chiều cao của đỉnh phổ phụ thuộc vào độ tinh thể của mẫu mà ta dùng để đo. Có những mẫu có chất cần xác định hàm lượng cao nhưng độ tinh thể lại kém do quá trình chế tạo thì đỉnh phổ cũng sẽ không thể cao, ngược lại có những mẫu có các chất cần xác định có hàm lượng thấp nhưng độ tinh thể cao thì đỉnh phổ cũng có thể cao. Vì lẽ đó việc dùng XRD để định lượng thường rất khó khăn, chúng ta phải xây dựng đường chuẩn với các mẫu có hàm lượng đã biết rồi dùng đường chuẩn đó để nội suy hoặc ngoại suy (tùy loại mẫu mà có cách xây dựng đường chuẩn khác nhau) ra hàm lượng của mẫu mà chúng ta cần phân tích. Nhưng phương pháp đó chỉ cho ta tỉ lệ hàm lượng giữa các mẫu chứ không cho ta chính xác hàm lượng của một mẫu xác định, vì lẽ đó nếu thay đổi điều kiện chế tạo chúng ta lại phải xây dựng đường chuẩn lại. Điều này vô cùng phiền toái và phức tạp. Dù cho phương pháp này cho ta tỉ lệ nhưng nó cũng tồn tại một vài vấn đề ảnh hưởng rất lớn đến kết quả. Như chúng ta biết với các tỉ lệ hàm lượng giữa các chất khác nhau trong một mẫu hay hàm lượng pha tạp vào mẫu khác nhau thì sự tương tác của chúng sẽ khác nhau dẫn đến độ tinh thể sẽ bị ảnh hưởng, điều đó đòi hỏi chúng ta phải xây dựng đường chuẩn cẩn thận và nhiều lần để cho độ chính xác cao. Tóm lại là nếu chúng ta dùng XRD để định lượng là rất khó khăn. Tại sao chúng ta không sử dụng các phương pháp định lượng đơn giản và dễ sử dụng hơn như huỳnh quang tia X, EDS,... Tài liệu tham khảo: http://www.mediafire.com/?6tkwwbqc9b7fq91 và http://www.mediafire.com/?mjf7z5lekf35n3d Sponsored content Hỏi về đo XRD!!! Trang 1 trong tổng số 1 trang Permissions in this forum:Bạn không có quyền trả lời bài viết Diễn Đàn Vật Lý Chất Rắn - ĐHKHTN TPHCM :: Trao đổi thông tin khoa học |
