Tại sao phải thấm ướt giấy lọc trước khi lọc

thực hành hóa phân tích

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây [3.81 MB, 53 trang ]

- 0 -




























TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG

Bộ môn HÓA – Khoa CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
  



BÀI THỰC HÀNH
HÓA PHÂN TÍCH



Biên soạn: HOÀNG THỊ HUỆ AN
NGUYỄN ĐẠI HÙNG
PHẠM ANH ĐẠT



NHA TRANG, 12/ 2012

- 1 -
NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

Sinh viên thực hành Hóa Phân tích phải tuân thủ các quy định sau:
1. Tham gia đầy đủ các buổi thực tập và đúng giờ giấc quy định.
2. Mỗi sinh viên phải mang theo tài liệu hướng dẫn và sổ ghi chép số liệu
thực hành.
3. Nắm vững cơ sở lý thuyết của các bài thí nghiệm, cách ghi chép số liệu và
tính toán kết quả.
4. Nghiên cứu kỹ mục đích, nội dung, trình tự thí nghiệm và ý nghĩa của các
thao tác trong bài trước khi thực hành tại phòng thí nghiệm.
5. Nắm vững cách sử dụng các dụng cụ, thiết bị thí nghiệm. Chỉ tiến hành thí

nghiệm sau khi được giáo viên hướng dẫn.
6. Giữ im lặng, trật tự, sạch sẽ, ngăn nắp trong quá trình thí nghiệm. Không
được ăn uống, hút thuốc, đùa nghịch trong phòng thí nghiệm.
7. Làm việc đúng vị trí đã được giáo viên quy định.
8. Rửa sạch dụng cụ trước khi tiến hành thí nghiệm.
9. Bố trí, sắp đặt dụng cụ thí nghiệm thuận tiện sao cho tránh đổ vỡ dụng cụ.
Thao tác cẩn thận, chính xác. Các lọ thuốc thử sau khi lấy hóa chất xong phải
đậy nút và để ngay lại vào vị trí cũ.
10. Sau khi thực hành xong phải rửa dụng cụ và lau bàn thí nghiệm sạch sẽ
rồi bàn giao cho giáo viên hướng dẫn. Không được mang dụng cụ, hóa chất ra
khỏi phòng thí nghiệm.
11. Tiết kiệm điện, nước, hóa chất.
12. Ghi chép đầy đủ, trung thực quá trình, hiện tượng thí nghiệm và số liệu
phân tích…
13. Nộp báo cáo thực tập đầy đủ, đúng hạn. [Mẫu báo cáo thực hành được
cung cấp kèm theo tài liệu hướng dẫn]
Sinh viên vi phạm các quy định trên tùy mức độ sẽ bị trừ điểm hoặc
đình chỉ thực tập.


- 2 -
HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG MỘT SỐ DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ
THÔNG DỤNG TRONG THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH

I. DỤNG CỤ THỦY TINH
Có nhiều loại dụng cụ bằng thủy tinh được sử dụng khi tiến hành phân tích định lượng.
Về cơ bản có thể chia thành ba loại sau:
Loại dùng để bảo quản, chứa dung dịch [bình, chai, lọ ]
Loại dùng để đựng hay đun nóng dung dịch [cốc có mỏ, bình nón, ống nghiệm,…]
Loại dùng để đo thể tích [ví dụ: pipet bầu, pipet khắc vạch, pipet tự động, buret, ống

đong, bình định mức] hay để chuyển dung dịch từ bình chứa này sang bình chứa khác [pipet
khắc vạch, pipet Pasteur].
Nói chung, các dụng cụ thủy tinh đều dễ bị kiềm ăn mòn hay bị HF phá hủy. Đặc biệt
dụng cụ thủy tinh đều dễ bị vỡ khi va chạm, đánh rơi và khi giãn nở đột ngột.
Chỉ được đun nóng các dụng cụ thủy tinh chịu nhiệt [thủy tinh Pyrex, Kimax,…].
Không dùng bình định mức hoặc chai lọ thông thường để đun nóng dung dịch.
I.1. Pipet
Pipet được chia làm 2 loại:
a] Pipet bầu hay pipet không chia độ [Volumetric
pipet]: dùng để chuyển một thể tích chính xác của dung dịch
từ bình chứa này sang bình chứa khác.
Ví dụ: Để lấy chính xác 20,00 ml dung dịch HCl cần
chuẩn độ thì dùng pipet bầu 20 ml.
Cách sử dụng:
- Nhúng pipet sạch, khô ngập sâu vào dung dịch cần
lấy. Dùng quả bóp cao su hút nhẹ cho dung dịch đi lên qua
khỏi vạch mức bên trên.
- Dùng ngón trỏ tay phải [không dùng ngón cái!] bịt
nhanh đầu trên của pipet. Lấy pipet ra khỏi dung dịch. Nhấc
nhẹ ngón trỏ tay phải cho dung dịch chảy ra khỏi pipet vừa
đến vạch mức. [Chú ý: Ngón tay phải sạch và khô để dễ
điều chỉnh mức chất lỏng trong pipet]. Dùng giấy thấm sạch
lau khô đầu dưới bên ngoài pipet.
- Chuyển pipet sang dụng cụ chứa dung dịch vừa lấy [bình
nón, cốc có mỏ, bình định mức,…]. Giữ pipet thẳng đứng,
tựa đầu dưới của pipet vào thành bình [để bình nghiêng
45
0
]. Nhấc nhẹ ngón trỏ tay phải cho dung dịch chảy vào
dụng cụ. Khi chỉ còn giọt chất lỏng nhỏ trong pipet thì tì nhẹ

đầu dưới của pipet vào thành bình [touch-off] và xoay nhẹ
pipet khoảng 5 giây để chất lỏng chảy ra [không thổi].

Pipet bầu

Cách sử dụng pipet bầu

- 3 -
b] Pipette thẳng hay pipet chia độ [graduated pipet]: dùng để lấy gần đúng một thể tích
bất kỳ của dung dịch.
Có 3 loại pipet chia độ:
Loại 1 [Type 1]: vạch 0 ở phía trên, vạch thể tích giới hạn tối đa ở phía dưới. Loại pipet
này dùng để chuyển một phần thể tích dung dịch chứa trong pipet [partial delivery: khi đó
phải canh vạch mức thể tích 2 lần].
Loại 2 [Type 2]: vạch thể tích giới hạn tối đa ở phía trên. Loại pipet này dùng để chuyển
toàn bộ thể tích dung dịch chứa trong pipet [completely delivery]. Khi đo thể tích chỉ cần
canh 1 vạch mức ban đầu ứng với thể tích cần lấy.
Loại 3 [Type 3]: vạch 0 ở phía trên. Loại pipet này dùng để chuyển toàn bộ thể tích
[completely delivery: khi đó chỉ cần canh vạch mức 1 lần hay chuyển một phần dung dịch
chứa trong pipet [partial delivery; khi đó cần canh vạch mức 2 lần].
Cách sử dụng: tương tự như đối với pipet bầu, nhưng lưu ý rằng ở bước cuối cùng nếu
dùng pipet loại 2 hay loại 3 để chuyển toàn bộ thể tích dung dịch thì thổi nhẹ [blow-out] cho
giọt dung dịch cuối cùng chảy ra khỏi pipet. Nếu dùng pipet loại 1 thì canh cho dung dịch
chảy ra vừa đến vạch mức cuối cùng của pipet.

Các loại pipet chia độ


- 4 -
c] Pipet tự động [automatic pipet; digital pipet]: cho phép lấy nhanh chóng một thể tích

chính xác bất kỳ của dung dịch trong khoảng thể tích xác định được ghi trên pipet [ví dụ: 10
100 µL, 100 1000 µL, 500  5000 µL ].
Loại pipet này phải dùng với các đầu tip nhựa kèm theo:
- Tip màu vàng để hút các thể tích nhỏ [10100 µL; 20200 µL]
- Tip màu xanh để hút các thể tích lớn hơn [100  1000 mL]
- Tip màu trắng hút các thể tích lớn [500  5000 µL].
Có 2 loại pipet tự động: loại 1 kênh và loại đa kênh.

Pipet tự động
một kênh

Pipet tự động
đa kênh

Pipet tip

Cách sử dụng: Pipet tự động có thể được thiết kế theo nhiều kiểu khác nhau tùy theo
nhà sản xuất. Trong pipet này có 1 piston để hút dung dịch. Piston này có 2 nấc [hay 2 vị trị
“dừng”]: nấc thứ nhất kiểm soát việc hút, nấc thứ hai để xả dung dịch.
- Chọn thể tích cần lấy bằng cách điều chỉnh núm vặn trên pipet.
- Gắn chặt đầu tip vào pipet [Đảm bảo đầu tip không bị rơi ra trong quá trình thao tác].
- Ấn piston xuống đến nấc thứ nhất [không ấn xuống nấc thứ hai vì khi đó thể tích dung
dịch lấy sẽ không đúng]
- Nhúng đầu tip của pipet vào dung dịch sâu khoảng 1 cm [Không nhúng toàn bộ chiều
dài của đầu tip vào dung dịch vì khi đó dung dịch có thể bị hút vào phần cơ học bên trong của
pipet và làm hỏng pipet].
- Thả piston ra từ từ. Không thả nhanh vì như thế sẽ tạo bong bóng không khí trong
piston làm thể tích dung dịch hút được không chính xác. Cũng không để cho piston bật ngược
trở lại vì dung dịch sẽ bị hút vào bên trong phần cơ học của pipet và làm hỏng pipet.
- Lấy pipet ra khỏi dung dịch, dùng giấy mềm sạch thấm nhẹ cho khô đầu dưới pipet .

Đưa pipet sang bình chứa, chạm nhẹ đầu tip vào thành bình rồi ấn từ từ piston xuống nấc thứ
nhất. Khi đó, dung dịch sẽ được chảy vào bình chứa.
- Ngừng 12 giây. Ấn piston xuống nấc thứ hai để đẩy hết giọt dung dịch cuối cùng ra.
- Rút pipet ra khỏi bình chứa. Ấn mạnh để đẩy đầu tip rơi ra.
Pipet tự động cho phép hút dung dịch nước với độ chính xác cao [cỡ vài %]. Tuy nhiên,
với những dung môi hữu cơ dễ bay hơi hay các dung môi có độ nhớt cao, có sức căng bề mặt
lớn hoặc dễ bay hơi thì không chính xác lắm.

- 5 -
Phòng thí nghiệm Hóa Phân tích của Bộ môn Hóa Cơ bản hiện có trang bị pipet tự động
Transferpette [Đức]. Cách thao tác Transferpette được mô tả trong hình dưới đây:





Các nút thao tác của Transferpette :
A. Nút điều chỉnh thể tích dung dịch cần lấy
B. Đầu piston để hút và đẩy dung dịch
C. Nút dùng để đẩy đầu tip rơi ra sau khi dùng

Cách hút và đẩy dung dịch :
1. Đẩy piston xuống vị trí dừng A
2. Nhúng đầu tip vào dung dịch
3. Hút dung dịch: bằng cách thả nhẹ đầu
piston về vị trí ban đầu
4. Đẩy dung dịch: đưa pipet sang bình chứa;
chạm đầu tip vào thành bình rồi đẩy piston
xuống


Chú ý : Pipet tự động rất đắt tiền nên
cần sử dụng cẩn thận và bảo quản đúng cách
- Chỉ được hút dung dịch khi đã gắn đầu
tip thích hợp. Không để cho dung dịch chảy vào
phần trong của pipet.
- Không dùng để hút các chất lỏng có
tính ăn mòn kim loại như H
2
SO
4
, HCl, …
Sau khi dùng xong, để pipet vào giá, giữ ở
vị trí thẳng đứng, đầu hướng xuống dưới.

Giá để pipet tự động

d] Pipet Pasteur: là ống thủy tinh nhỏ có
một đầu được vuốt nhọn và dài, dùng để chuyển
chất lỏng từ bình này sang bình kia trong trường
hợp không cần lấy chính xác thể tích. [Khi sử
dụng phải gắn một bóp cao su nhỏ vừa khít với
đầu trên pipet]
Loại pipet này thường được dùng trong
tách chiết hữu cơ, rửa tinh thể sau khi kết tinh…




Pipet Pasteur
a] loại khắc vạch; b]loại không khắc vạch

b]

a]


- 6 -
I.2. Buret
Công dụng: dùng để lấy chính xác một thể tích bất kỳ của dung dịch hay để đo chính
xác thể tích của dung dịch chuẩn tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ.
Buret có thể có dung tích lên tới 100 mL, được khắc vạch chính xác 0,1 mL [đối với
buret thông thường] hay 0,01 mL [đối với microburet]. Đầu dưới buret có khóa bằng thủy tinh
hay bằng nhựa teflon để điều chỉnh tốc độ chảy của dung dịch chứa trong buret.
Cách sử dụng:
- Kẹp chặt buret đã rửa sạch trên giá buret. Khóa buret lại.
- Lấy dung dịch sử dụng [vừa đủ dùng] vào một cốc nhỏ [beaker] rồi rót dung dịch này
vào buret qua một phễu nhỏ đặt trên miệng buret. Tráng rửa buret vài lần bằng một lượng nhỏ
dung dịch này. Sau đó, rót dung dịch vào buret [quá vạch 0] và dùng tay trái cầm khóa, mở
cho dung dịch xả mạnh cho đến khi đuổi hết bọt khí trong vòi buret. Nếu mức dung dịch trong
buret ở dưới vạch 0 thì nạp thêm dung dịch vào cho quá vạch 0. Lấy phễu ra. Chỉnh mức dung
dịch về đúng vạch 0 rồi mới bắt đầu chuẩn độ.
- Khi chuẩn độ, tay phải cầm bình nón lắc nhẹ cho dung dịch xoay tròn, tay trái điều
chỉnh khóa buret sao cho tốc độ dung dịch chảy ra không vượt quá 4  5 giọt/giây. Thể tích
chất lỏng tiêu tốn trong một phép chuẩn độ tối thiểu phải bằng nửa thể tích của buret.




Các thao tác khi tiến hành chuẩn độ

- 7 -
I.3. Ống đong khắc vạch [graduated
cylinder]: là ống thủy tinh hình trụ, được khắc vạch
thể tích, dùng để đo gần đúng thể tích dung dịch.
Ống đong thường dùng để pha chế các dung
dịch không yêu cầu nồng độ chính xác [ví dụ: các
dung dịch làm môi trường phản ứng]

Ống đong khắc vạch
I.4. Bình định mức [volumetric flask]: là loại
bình cầu, đáy bằng, có cổ dài và hẹp. Nút bình bằng
thủy tinh mài hay nhựa teflon.
Bình định mức có nhiều cỡ [5  2.000 mL],
được khắc vạch thể tích một cách chính xác. Bình
định mức thường dùng để pha chế các dung dịch
chuẩn hay định mức dung dịch phân tích tới một
thể tích xác định chính xác.


Bình định mức
Cách sử dụng:
- Trước khi dùng phải rửa sạch và tráng bình bằng dung môi dùng để pha chế dung dịch.
- Khi pha loãng dung dịch: dùng pipet/buret lấy chính xác một thể tích xác định [đã tính
toán trước] của dung dịch cần pha loãng cho vào bình định mức có chứa sẵn một ít dung môi,
lắc đều [không đậy nắp]. Sau đó, cẩn thận thêm dung môi đến đúng vạch mức.
- Khi pha chế dung dịch chuẩn từ một chất gốc: Cân một lượng xác định chất gốc trong
một cốc nhỏ [beaker] rồi hòa tan hoàn toàn bằng một lượng nhỏ dung môi. Rót dung dịch
trong beaker vào bình định mức qua một phễu, tráng rửa nhiều lần beaker và phễu bằng dung
môi, gộp tất cả vào bình. Định mức đến vạch bằng dung môi.
- Đậy nắp bình, tay giữ chặt nắp và dốc ngược bình, đảo nhẹ [chú ý không xóc mạnh để

tránh tạo bọt khí, làm thay đổi thể tích].
Lưu ý:
- Không được sấy khô bình định mức vì sự giãn nỡ nhiệt có thể làm thay đổi độ chính
xác của bình.
- Nếu quá trình hòa tan tỏa nhiệt hay thu nhiệt cần để nguội bình về nhiệt độ phòng
trước khi định mức.
- Khi định mức không cầm vào phần bầu của bình. Khi gần đến vạch mức thì dùng pipet
Pasteur thêm từng giọt một dung môi cho đến vạch mức.
I.5. Cốc có mỏ [beaker]: có nhiều cỡ dung tích
khác nhau [5 mL 1,0 L]; dùng để đong thể tích dung
dịch [không cần chính xác], rót chất lỏng, đựng hóa
chất cần cân [không hút ẩm, không bay hơi] hay để
thực hiện các phản ứng hóa học [đun nóng dung dịch,
làm kết tủa…].
Chỉ được dùng loại cốc có mỏ chịu nhiệt [gọi là
cốc đốt] để đun nóng dung dịch.

Cốc có mỏ

- 8 -

I.6. Bình nón hay bình tam giác [Erlenmeyer
flask]: dùng để đựng dung dịch chuẩn độ [trong hóa
phân tích], để thực hiện phản ứng hay để nuôi cấy mô
[trong công nghệ sinh học],…

Bình nón

I.7. Phễu chiết hay bình lắng gạn [separatory funnel]: dùng trong quá trình chiết lỏng -
lỏng để chuyển chất tan từ dung môi này sang dung môi khác.

Có 2 loại phễu chiết: phễu chiết thông thường [không khắc vạch thể tích] và phễu chiết
định lượng [có khắc vạch thể tích].
Các thao tác khi chiết lỏng - lỏng được mô tả trong các hình sau:

Bước 1:
Rót pha 2 [dung dịch nước
chứa chất tan cần chiết] vào
pha 1 [thường là dung môi
hữu cơ nhẹ hơn nước]


Bước 2:
Dốc ngược phễu, lắc kỹ để
phân bố chất tan giừa 2 pha.
Thỉnh thoảng mở khóa để xả
bớt hơi dung môi.

Bước 3:
Gá phễu chiết trên giá. Mở nút
phễu, để yên cho cân bằng
phân bố được thiết lập. Sau
khi 2 pha đã phân tách rõ rệt,
mở khóa phễu để tách bỏ pha
nước bên dưới và thu lấy pha
hữu cơ.
Các thao tác khi chiết lỏng - lỏng
Lặp lại quá trình chiết [bước 1, 2, 3] vài lần với pha nước vừa tách ra cho đến khi chất
tan gần như được chiết hoàn toàn.

I. 8. Bình hút ẩm [desiccator]: là bình thủy tinh, có nắp đậy kín, bên trong có chứa chất

hút ẩm [ví dụ: CaCl
2
khan, silicagel, H
2
SO
4
đặc, P
2
O
5
,…]. Nó được dùng để làm nguội các
mẫu sau khi sấy hay nung nhằm tránh sự hấp phụ hơi ẩm từ không khí.

- 9 -

Bình hút ẩm [loại thường]

Bình hút ẩm [loại có vòi hút chân không]

Ngoài ra, còn có các dụng cụ thông thường khác như:
- Phễu thủy tinh: dùng để lọc lấy dịch lọc, thu kết tủa hay tinh thể
- Phễu lọc hút chân không hay phễu Büchner: để lọc dưới áp suất thấp nhằm tăng tốc độ
lọc khi lọc các kết tủa hay tinh thể hạt nhỏ.
- Chén lọc thủy tinh xốp: dùng để lọc lấy kết tủa/tinh thể rồi sấy để xác định khối lượng.
- Lọ cân: để cân các hóa chất dễ hút ẩm. Để đựng mẫu cần sấy [ví dụ: khi xác định độ
ẩm] thì dùng các chén cân có diện tích bề mặt lớn hơn.
- Chén nung: đựng mẫu cần nung. Tùy nhiệt độ cần nung mà có thể dùng chén sứ, chén
sắt, chén nickel, chén graphit hay chén platin.
- Kẹp chén nung: để gắp lọ cân thủy tinh ra khỏi tủ sấy hay gắp chén nung ra khỏi lò
nung.

- Bình tia: đựng nước cất định mức dung dịch hay đựng dung môi hữu cơ [ví dụ:
metanol, etanol, axeton] để tráng rửa dụng cụ…

Phễu thủy tinh
[Glass funnel]

Phễu Büchner
[Büchner funnel]

Chén lọc thủy tinh xốp
[Sintered-glass funnel]

Lọ cân
[Weighing bottle]

Thao tác với chén cân

Lọ nhỏ đựng mẫu
[Vial]

- 10 -

Chén nung sứ
[Porcelain crucible]

Chén nung nickel
[Nickel crucible]


Chén nung graphit

[Graphite crucible]

Chén nung platin
[Platin crucible]

Kẹp chén nung
[Crucible tongs]

Bình tia đựng nước cất
[Wash bottle]

Các thao tác khi tách chất bằng kỹ thuật lọc
Lọc kết tủa: Trong phân tích định lượng, thường tiến hành phản ứng tạo tủa trong cốc
có mỏ. Sau đó, lọc kết tủa qua một tờ giấy lọc tròn, đặt trong một phễu thuỷ tinh.
Có hai trường hợp:
a] Lọc lấy dịch lọc: dùng giấy lọc gấp nếp [gấp tư tờ giấy lọc tròn, rồi tiếp tục gấp
tám, gấp mười sáu].

Gấp giấy lọc để lọc lấy dịch lọc

Lọc lấy dịch lọc

b] Lọc lấy kết tủa: gấp tư tờ giấy lọc tròn, mở ra thành hình nón 60
0
và đặt vào phễu.


Điều chỉnh lại góc xếp của tờ giấy lọc sao cho vừa khít với mặt trong của phễu. Giấy lọc phải
cách mép phễu 5  15 mm. Thấm ướt giấy lọc bằng nước cất để giấy lọc áp sát vào thành
phễu [chú ý cẩn thận, không làm rách giấy lọc].

Khi lọc, phễu phải đặt lên một vòng sắt được gắn chặt trên giá. Dưới phễu, đặt cốc sạch
hứng dịch lọc sao cho đầu mút của cuống phễu chạm vào thành cốc.

- 11 -
Nên kết hợp rửa với lọc kết tủa như sau: Sau khi kết tủa lắng xuống hoàn toàn, gạn chất
lỏng nằm trên kết tủa qua miệng rót của cốc theo một chiếc đũa thủy tinh [có một đầu bọc cao
su], đầu đũa thủy tinh chạm nhẹ vào giấy lọc. Chú ý rót chất lỏng sao cho mực chất lỏng cách
mép trên giấy lọc 2  3 cm. Sau đó, rửa kết tủa bằng nước rửa, để lắng và lại gạn chất lỏng ở
trên. Lặp lại quá trình trên vài lần.
Nếu cần lấy kết tủa để phân tích tiếp [ví dụ trong phân tích khối lượng] thì lần rửa cuối
cùng sẽ thêm nước rửa vào, khuấy kết tủa lên và chuyển toàn bộ lượng kết tủa trong cốc cũng
như lượng bám trên đũa thủy tinh lên giấy lọc. Rửa lại kết tủa trên giấy lọc vài lần bằng nước
rửa. Thử xem kết tủa đã sạch tạp chất chưa, nếu sạch thì kết thúc quá trình rửa.

Gấp giấy lọc để lọc lấy kết tủa

Lọc lấy kết tủa nhờ trọng lực

Ngoài ra, trong trường hợp kết tủa hay tinh thể hạt nhỏ hoặc ở dạng keo khó lọc, cần áp
dụng kỹ thuật lọc hút chân không để tăng tốc độ lọc. Trong trường hợp này cần dùng bộ lọc
hút chân không gồm có: phễu lọc Büchner [bằng sứ hay thủy tinh chịu áp lực], bình hứng dịch
lọc [filter flask], bình bảo hiểm, bơm hút chân không [vacuum pump]. Nếu hỗn hợp tương đối
dễ lọc thì có thể thay bơm hút chân không bằng bộ tạo áp suất thấp bằng vòi nước [suction
pump]

Lọc hút chân không

Lọc dưới áp suất thấp [tạo áp suất thấp bằng vòi nước]

- 12 -



1/ Trước khi tiến hành lọc hút chân không,
lắp phễu Büchner vào bình hứng dịch lọc rồi
nối với bình bảo hiểm và bơm hút chân
không bằng các dây cao su chịu áp lực

2/ Kiểm tra các đường ống
nối với bơm hút có kín hay
không

3/ Đặt một tờ giấy lọc tròn
vào phễu Büchner sao cho
vừa khít với phễu.

4/ Thấm ướt tờ giấy lọc bằng
một ít dung môi sạch. Mở
bơm hút nhẹ cho tờ giấy lọc
áp chặt vào phễu.

5/ Rót từ từ hỗn hợp vào tâm
tờ giấy lọc. Tráng cốc bằng
dung môi sạch và chuyển
toàn bộ hỗn hợp trong cốc
vào phễu. Sau khi lọc xong,
rửa chất rắn trên phễu bằng
dung môi sạch để loại bỏ tạp
chất.

6/ Tắt bơm hút. Cẩn thận gắp
tờ giấy lọc chứa chất rắn trên
phễu ra


7/ Đặt tờ giấy chứa chất rắn
lên mặt kính đồng hồ, đưa
vào tủ sấy khô
Các bước thao tác khi lọc hút chân không

Trong phân tích khối lượng, kết tủa thu được sau khi lọc sẽ được nung ở nhiệt độ
thích hợp. Thao tác như sau:
- Đậy phễu có chứa kết tủa đã rửa sạch bằng một tờ giấy lọc, gấp mép xung quanh phễu
[để tránh chất bẩn rơi vào] rồi đặt phễu vào tủ sấy ở nhiệt độ 80 90
0
C.
- Khi giấy lọc và tủa khô thì chuyển giấy lọc có tủa vào chén nung sạch [đã nung ở
nhiệt độ cần thiết đến trọng lượng không đổi], cho vào tam giác bằng sứ và đun nóng cẩn thận
bằng ngọn lửa đèn khi để tro hóa giấy lọc [đến lúc thấy hết bốc khói thì được].

- 13 -
- Dùng kẹp chuyển chén nung có kết tủa vào lò nung ở nhiệt độ cần thiết trong một thời
gian cho đến lúc cân thấy đạt khối lượng không đổi [sai khác khối lượng giữa 2 lần cân liên
tiếp không quá 0,0002 g].
Lưu ý: Trước khi cân phải làm nguội chén nung về nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm!

II. CÁC THIẾT BỊ THÔNG DỤNG TRONG HOÁ PHÂN TÍCH
II.1. Cân: là dụng cụ để xác định khối lượng các vật.
Tùy theo yêu cầu về lượng cân tối đa, độ chính xác của phép cân và thời gian cần thiết

để cân, người ta có thể dùng các loại cân sau:
- Cân thô: độ chính xác đến hàng gam
- Cân kỹ thuật: dùng cho phép cân không yêu cầu độ chính xác cao. Độ chính xác của
cân kỹ thuật thường từ 0,01  0,1 g [tùy loại cân]. Cân kỹ thuật dùng để cân sơ bộ cân các vật
trước khi cân phân tích hay cân các hóa chất không phải là chất gốc [ví dụ: NaOH,
Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O, KMnO
4
,…] để pha chế các dung dịch có nồng độ gần đúng và sau đó xác
định lại nồng độ chính xác bằng các dung dịch chuẩn gốc.
- Cân phân tích gồm các loại:
a] Cân phân tích thường: có khả năng cân tối đa 200 g với độ chính xác đến 0,1 mg.
Loại cân này thường được dùng trong phòng thí nghiệm hóa phân tích để xác định chính xác
khối lượng các vật [ví dụ: cân mẫu phân tích, cân các chất gốc để pha dung dịch chuẩn gốc,
dùng trong phân tích khối lượng …].
b] Cân bán vi: chính xác đến 10
–3
mg
c] Cân vi lượng: chính xác từ 10
– 4
 10
– 3
mg.

d] Cân siêu vi lượng [độ chính xác 10
-6
- 10
-9
mg]
Các loại cân bán vi và cân siêu vi rất đắt tiền, chỉ dùng trong những phòng thí nghiệm
chuyên dụng đặc biệt.
Hiện nay phòng thí nghiệm thường dùng phổ biến cân điện tử.
Cân phân tích điện tử: là một thiết bị đo lường chính xác, đòi hỏi sử dụng và bảo quản
cẩn thận. Hiện nay, Phòng Thí nghiệm Hóa Cơ bản có trang bị cân phân tích điện tử
SATORIUS với độ chính xác  0,1 mg.

[a] Cân phân tích điện tử

[b] Sơ đồ và nguyên lý hoạt
động của cân điện tử:
Vật cân ấn đĩa cân xuống làm
chùm sáng đi vào detector nhiều
hơn. Dòng điện kiểm tra [control
circuitry] làm cho motor điện từ
tạo ra một lực ngược chiều đẩy
đĩa cân lên cho đến khi đạt đến
cường độ ánh sáng ban đầu ở
detector

- 14 -
Cách sử dụng:
Bước 1: Cắm điện [các cửa cân ở trạng thái đóng]. Nhấn nút ON/ OFF để mở cân. Cân
sẽ tự động kiểm tra hệ thống.
- Nếu có lỗi, màn hình sẽ báo để người sử dụng sửa lỗi [xem hướng dẫn sử dụng chi tiết

để biết cách sửa lỗi].
- Nếu không có lỗi, màn hình sẽ hiện dãy số 0.0000 [g]
Bước 2: Mở cửa cân bên phải. Đặt nhẹ nhàng cốc cân hay thuyền cân [bì] lên chính giữa
đĩa cân. Đóng cửa cân lại. Ấn nút “ TARE “, cân sẽ tự động trừ bì, tức là điều chỉnh về giá trị
0.0000 g.
Bước 3: Mở cửa cân bên phải. Cho nhẹ nhàng vật cần cân lên đĩa cân. Nếu cân hóa chất
dạng tinh thể thì cho dần từng lượng nhỏ chất vào cốc cân đến khi màn hình chỉ đúng giá trị
cần cân. Đóng cửa cân lại: giá trị hiện trên màn hình là giá trị chính xác của lượng chất trong
cốc cân.
Bước 4: Sau khi cân xong, ấn nút ON/OFF để tắt cân. Mở cửa bên phải, lấy vật cân ra.
Lau sạch cân rồi đóng cửa cân lại.


Lưu ý:
Khi dùng cân phân tích điện tử phải tuân thủ những quy tắc sau:
- Trước khi cân phải kiểm tra độ thăng bằng của cân qua bọt nước của bộ phận điều
chỉnh thăng bằng: bọt nước phải nằm ở giữa vòng tròn giới hạn.
- Không được tự ý xê dịch cân khi không được phép của giáo viên hướng dẫn.
- Chỉ cân vật ở nhiệt độ bằng nhiệt độ phòng. Vì vậy, cần phải làm nguội những vật vừa
mới sấy hay nung trong bình hút ẩm về nhiệt độ phòng trước khi cân.
- Đặt vật cân ở ngay chính giữa đĩa cân.
- Khi cân ở trạng thái ON, tránh làm thay đổi khối lượng trên đĩa cân một cách đột ngột.
- Không được cân vật quá khối lượng tối đa cho phép của cân [khối lượng này được ghi
trên từng loại cân cụ thể]. Do vậy, trước khi cân một vật trên cân phân tích, phải cân sơ bộ trên
cân kỹ thuật để chắc chắn rằng khối lượng của nó không vượt quá khối lượng cho phép.
- Không được cho trực tiếp hóa chất lên đĩa cân [Phải dùng cốc cân, thuyền cân hoặc
giấy cân phù hợp để đựng]. Khi cân chất rắn không hút ẩm hay chất lỏng không bay hơi, có
thể đựng trong cốc nhỏ [beaker] hoặc lọ cân sạch và khô. Đối với các chất lỏng dễ bay hơi [ví
dụ: hexan, axeton] hay chất rắn dễ hút ẩm [ví dụ: NaOH] cần đựng trong lọ cân có nắp đậy.
- Tránh làm rơi vãi hóa chất lên cân. Nếu lỡ làm rơi vãi, phải lau sạch ngay.

- Khi không sử dụng cân nữa phải tắt cân, rút nguồn điện và vệ sinh cân sạch sẽ.
II.2. Tủ sấy: được sử dụng để làm khô các vật liệu, sản phẩm các dụng cụ và hóa chất
bằng nhiệt. Thường cho phép sấy trong khoảng từ nhiệt độ môi trường + 5
0
C đến 300
0
C với
độ chính xác ± 1
0
C.
II.3. Lò nung: Trong hoá phân tích lò nung được thường được sử dụng để xử lý mẫu ở
nhiệt độ cao.
Có nhiều loại lò nung được sử dụng trong phòng thí nghiệm hóa phân tích. Dựa vào
nhiệt độ tối đa mà chúng có thể đạt được, người ta chia làm 3 loại lò nung sau:

- 15 -
1. Loại lò nung có thể đạt 800
o
C- 1000
o
C: dùng sợi đốt Ni-Cr quấn xung quanh một hộp
làm bằng vật liệu chịu lửa. Để điều chỉnh nhiệt độ người ta sử dụng cặp nhiệt điện nối với các
rơle và bộ nguồn cung cấp điện áp.
2. Loại lò nung có thể đạt 1100
o
C - 1200
o
C: sợi đốt là một hợp kim đặc biệt, có thể chịu
nhiệt độ cao hơn [ví dụ: Tantan]. Các sợi đốt được sắp xếp sao cho gần vật nung nhất có thể.
3. Loại lò nung có thể đạt 1350

o
C - 1400
o
C: dùng các thanh đốt cacbur silic [SiC]. Vật
nung được đặt vào ống hình trụ đặt giữa các thanh cacbur silic.

Tủ sấy [Oven]

Lò nung [Furnace]

II.4. Máy đo pH [pH meter]: là thiết bị dùng để xác định chỉ số hydro của các dung
dịch
pH = - lg[a
H+
]; trong đó: a
H+
là hoạt độ của ion H
+
trong dung dịch
Cấu tạo và nguyên lý hoạt động của máy đo pH:
Máy đo pH gồm có một máy đo thế [mV] nối với 1 điện cực thuỷ tinh đo pH.
Điện cực thuỷ tinh là một ống thuỷ tinh bên dưới được thổi thành 1 bầu tròn có bề dày rất
mỏng [0,06 - 0,1 mm]. Màng thuỷ tinh này có khả năng trao đổi chọn lọc với ion H
+
ở 2 bên
màng. Bên trong bầu thuỷ tinh có 1 điện cực so sánh trong [gồm 1 dây Ag phủ một lớp AgCl
và được nhúng trong dung dịch HCl 0,1 N]. Khi nhúng điện cực thuỷ tinh vào dung dịch nước
màng thuỷ tinh bị hydrat hoá tạo thành bề mặt tích điện âm [gồm bộ khung silica trên bề mặt
gắn với các gốc SiO
3

2-
], còn các ion Na
+
trên bề mặt đóng vai trò là các ion nghịch.


Các l
ớ
p gel
thu
ỷ tinh hydrat hoá ở 2 bên màng

Dung d
ịch bên trong màng

Dung d
ịch bên ngoài màng


[dung dịch đo pH]
Màng thu
ỷ tinh 0,1 mm chứa ion Na
+
có kh
ả n
ăng trao đ
ổi ion


- 16 -

Do các ion H
+
liên kết chặt chẽ với các nhóm chức –SiO
3
2-
của thuỷ tinh hơn so với ion
Na
+
nên các ion H
+
từ dung dịch sẽ khuếch tán đến bề mặt màng, thẩm thấu qua lớp gel hydrat
và thay thế các ion Na
+
, kết quả là làm giảm điện tích âm trên bề mặt màng:
xH
+
[dung dịch] + Thuỷ tinh
–
|xNa
+
[rắn] Thuỷ tinh
–
|xH
+
[rắn] + xNa
+
[dung dịch]
Nếu hoạt độ ion H
+
ở các dung dịch bên trong [a

H+, trong
] và bên ngoài màng [a
H+,ngoài
]
khác nhau sẽ sinh ra một hiệu thế E
m
giữa 2 bên màng:
E
m
= E
0
ngoài
– E
0
trong
+ 0,05916 log [a
H+,ngoài
/ a
H+, trong
]
= 0,05916 log [a
H+,ngoài
/ a
H+, trong
]

Sơ đồ cấu tạo điện cực đo pH tổ hợp

Do nồng độ H
+

bên trong màng cố
định [thường là 0,1M] nên:
E
m
=

const + 0,05916 lg[a
H+,ngoài
]
hay: E
m
= const – 0,05916 pH
Vì vậy, đo thế màng E
m
sẽ xác định
được pH của dung dịch cần đo bên ngoài
màng.
Để đo thế màng E
m
cần ghép điện cực
Ag/AgCl, HCl bên trong với điện cực so
sánh ngoài Ag/AgCl, KCl. Các điện cực
đo pH hiện nay thường đã ghép sẵn điện
cực so sánh ngoài vào chung 1 đầu đo và
gọi là điện cực pH tổ hợp.
Thế đo được [tính theo mV] sẽ được
máy đo chuyển đổi sang giá trị pH tương
ứng.

Những điểm cần lưu ý đối với điện cực pH:

* Sự hoàn hảo của điện cực đo pH: được xác định bởi 2 thông số: độ lệch [offset] và
độ dốc [slope].
- Độ lệch của điện cực pH: Về lý thuyết, khi nhúng điện cực pH vào dung dịch đệm
pH 7.00 thì thế điện cực tương ứng là 0 mV Trong thực tế, khi đó giá trị đọc được trên máy
đo pH có thể sai lệch lên tới ± 25 mV. Độ sai lệch giữa 2 giá trị này gọi là độ lệch của máy
đo. Sự sai lệch này có thể do các nguyên nhân sau:
- Tính chất dung dịch 2 bên màng khác nhau
- Cấu tạo 2 bên màng không giống nhau
- Tính chất hình học của dây dẫn 2 bên màng khác nhau,…
* Độ dốc của điện cực pH: Mỗi giá trị thế đo được trên máy đo pH tương ứng với 1
giá trị pH. Độ dốc của điện cực được định nghĩa như sau: Độ dốc = mV/đơn vị pH
N
ối với m
áy đo

[mV/pH]

Đi
ện cực so sánh trong

[Ag/AgCl ]


Đi
ện cực so sánh ngoài

[Ag/AgCl]

C
ầu muối KCl

HCl 0,1 M, AgCl bão hoà
Màng thu
ỷ tinh

nhạy với ion H
+



- 17 -

Tính chất của một điện cực lý tưởng
Một điện cực hoàn hảo ở 25
0
C sẽ có độ
dốc là 59,16 mV/đơn vị pH. Trên thực tế, một
điện cực pH mới sẽ có độ dốc nằm trong
khoàng 92% và 102% của 59,16 mV.
Nếu độ dốc điện cực này nằm ngoài
khoảng này có nghĩa là điện cực bị bẩn [cần
lau chùi] hay không tốt [cần thay thế].

* Sự bù trừ nhiệt độ:
Đối với điện cực hoàn hảo, thế đo được khi nhúng điện cực vào dung dịch pH 7,00 ở
25
0
C là 0 mV. Hầu hết điện cực pH đều không hoàn hảo nhưng sai số do sự thay đổi nhiệt độ
ở pH ≈ 7,00 rất nhỏ [khoảng ± 0,1 pH] và có thể bỏ qua. Tuy nhiên, khi pH càng lệch nhiều
khỏi pH 7 và sự thay đổi nhiệt độ càng lớn thì sai số đo càng lớn. Đối với nhiều điện cực, sai
số này xấp xỉ 0,003 pH/°C/pH. Để tránh sai số này, các pH-mét hiện nay đều có chức năng bù

trừ nhiệt độ tự động [ATC: Automatic Temperature Compensation] nhờ được gắn một sensor
nhiệt để đo nhiệt độ dung dịch và một bộ phận điều khiển cho phép tự động hiệu chỉnh giá trị
pH về giá trị chuẩn ở 25
0
C.
* Chuẩn hoá điện cực pH: Điện cực đo pH dùng một thời gian sẽ bị giảm độ hoàn hảo,
do đó độ sai lệch [offset] thay đổi và sai số độ dốc sẽ tăng. Vì vậy, trước khi đo pH, cần chuẩn
hoá lại điện cực bằng các dung dịch đệm chuẩn được cung cấp kèm theo máy đo pH. Các
dung dịch đệm chuẩn thường dùng là đệm pH 7,00; 4,00 và 10,00.
* Bảo quản điện cực pH:
- Cần đảm bảo điện cực pH làm việc trong điều kiện thích hợp. Khi không dùng, cần
ngâm điện cực trong dung dịch bảo quản [kèm theo máy đo] hay dung dịch đệm pH 4,00 hoặc
pH 7,00 [Nếu không, có thể dùng nước vòi]. Tuyệt đối không ngâm điện cực trong nước khử
ion để tránh sự khuếch tán các chất điện ly trong dung dịch bên trong điện cực ra ngoài.
- Không để khô điện cực. Nếu để khô trong một thời gian ngắn thì ngâm điện cực.
- Không làm trầy xước bầu điện cực [rửa bằng nước cất, không lau bằng giấy, vải, ]
- Trong quá trình sử dụng, khi thấy dung dịch chất điện ly bên trong điện cực bị hao
hụt, cần dùng syringe và một ống dẫn mềm hút dung dịch chất điện ly cũ ra và thay bằng dung
dịch chất điện ly mới [KCl 3 M].
* Xử lý điện cực:
Nếu điện cực bị bẩn tuỳ trường hợp có thể xử lý như sau:
- Bẩn ít: Rửa nhanh điện cực bằng nước khử ion.
- Nếu có muối kết tủa trên bề mặt điện cực: Ngâm điện cực trong nước vòi 10-15
phút rồi rửa bằng nước khử ion.

- 18 -
- Nếu có màng dầu/mỡ bám trên bề mặt điện cực: Rửa điện cực bằng một ít etanol
70% [hay H
2
O

2
3%; dung dịch xà phòng loãng] rồi bằng nước. Sau đó, rửa lại đầu
điện cực bằng nước khử ion.
- Cầu muối bị nghẹt: Đun nóng dung dịch KCl đến 60 - 80°C. Ngâm phần bầu điện
cực vào dung dịch KCl đã đun nóng trong 10 phút. Sau đó, làm nguội điện cực
bằng cách nhúng vào dung dịch đệm pH 4,01
- Kết tủa protein trên bề mặt điện cực: Ngâm điện cực trong dung dịch pepsin 5%
trong HCl 0,1 M [mới pha chế] trong vòng 5 – 10 phút rồi rửa điện cực bằng nước
khử ion.
Phòng thí nghiệm Hoá Phân tích có trang bị các máy đo pH EcoScan pH 6 và
CyberScan pH 1500 của hãng EUTECH Instruments [Singapore].

HƯỚNG DẪN ĐO pH BẰNG MÁY ĐO EcoScan pH 6
Tính năng:
Máy đo EcoScan pH 6 cho phép đo pH, thế oxy hóa - khử [mV] và nhiệt độ của các
dung dịch.

Máy đo EcoScan pH 6
- Khoảng đo pH: 0,000-0,000 ÷14,000
- Độ phân giải: 0,01 pH
- Độ chính xác: +/- 0,01 pH
- Độ dốc [slope range]: 80 ÷120%
- Các dung dịch đệm chọn lựa:
pH 4,01; 7,00; 10,01 [USA]
pH 4,01; 6,86; 9,18 [NIST]
pH 4,10; 6,97 [Pb]
- Khoảng đo milivolt: - 1000 ÷ 1000 mV
- Độ phân giải: 1 mV
- Độ chính xác: +/- 2 mV
- Khoảng đo nhiệt độ: 0,0 ÷ 100,0

0
C
- Độ phân giải: 0,1
0
C
- Độ chính xác: +/- 0,5
0
C
- Bù trừ nhiệt độ: tự động/bằng tay

Để đo pH tiến hành các bước như sau:
A. Khởi động máy
- Cắm điện cực và sensor nhiệt vào máy đo
- Rót các dung dịch đệm vào các beaker sạch và khô.
- Mở máy đo [ấn nút ON/OFF].
- Chọn chế độ đo pH [ấn MODE đến khi màn hình hiện ra chữ “ pH ”]
ON/OFF

CAL

HOLD/ENTER

MODE
/INC

Đi
ện cực pH

tổ hợp
Sensor nhi

ệt


- 19 -
B. Chuẩn hóa điện cực pH [thường dùng hệ đệm USA : pH 4,00, 7,00 và 10,00]
1. Tháo vỏ nhựa bảo vệ đầu điện cực ra.
2. Rửa sạch đầu đo của điện cực và sensor nhiệt bằng nước cất và thấm khô bằng giấy
mềm sạch [không được lau mạnh !]
3. Nhúng đầu đo của điện cực và sensor nhiệt vào beaker chứa dung dịch đệm pH
7,00. Khuấy nhẹ đến khi giá trị hiện trên màn hình ổn định.
4. Ấn CAL để đưa máy đo về chế độ chuẩn hóa. Khi giá trị pH hiện trên màn hình ổn
định thì ấn ENTER để xác nhận điểm chuẩn này. Khi đó, máy tự động trở về chế độ đo pH.
5. Nếu muốn chính xác hơn thì chuẩn 2 điểm bằng cách lặp lại bước 2 đến bước 4 với
dung dịch đệm pH 4,00 [nếu mẫu đo có pH < 7] hay pH 10,00 [nếu mẫu đo có pH > 7].
[Tốt nhất là chuẩn 3 điểm với lần lượt 3 dung dịch đệm pH 4,00, 7,00 và 10,00.]
C. Đo mẫu
Sau khi chuẩn hóa, rửa sạch đầu điện cực và sensor nhiệt, nhúng chúng vào dung dịch
đo. Khuấy nhẹ đến khi giá trị đo hiện trên màn hình ổn định. Ghi giá trị đo được. [Nếu cần, ấn
phím HOLD để giá trị này đứng yên cho dễ đọc.]
D. Kết thúc đo mẫu
1. Tắt máy [ấn ON/OFF]
2. Rửa sạch đầu điện cực và sensor nhiệt bằng nước cất, thấm khô bằng giấy mềm.
3. Tháo điện cực và sensor nhiệt khỏi máy. Đậy bầu điện cực bằng nắp nhựa bảo vệ
có chứa dung dịch bảo quản điện cực [Tuyệt đối không để cho đầu điện cực bị khô]
LƯU Ý :
1. Không nhúng điện cực pH vào các dung dịch HF, acid hay baz có nồng độ >1,0 M
hay dung dịch chứa các ion ClO
4
-
, Ag

+
hay S
2 –

2. Không sử dụng hay bảo quản điện cực pH ở nhiệt độ quá cao hay quá thấp
3. Không sờ tay vào đầu đo của điện cực

HƯỚNG DẪN ĐO pH BẰNG MÁY ĐO CyberScan pH 1500
Tính năng: Máy đo CyberScan pH 1500 cho phép đo chính xác pH, thế [mV] và nhiệt
độ của các dung dịch.
Thông số kỹ thuật chính

- Khoảng đo pH


- 1,999 ÷19,999
- Độ phân giải 0,1 / 0,01 / 0,001
- Độ chính xác ± 0,1 / 0,01 / 0,002
- Khoảng đo milivolt - 1800,0 ÷ 1800,0 mV
- Độ phân giải 0,1 mV
- Độ chính xác +/- 0,2 mV
- Khoảng đo nhiệt độ -5 ÷ 105,0
0
C
- Độ phân giải 0,1
0
C
Máy đo CyberScan pH 1500 - Độ chính xác ± 0,3
0
C

- 20 -

A. Khởi động máy
1. Cắm điện cực pH tổ hợp và sensor nhiệt vào máy đo
2. Cắm adapter vào nguồn AC 220 V.
3. Ấn phím stdby. Máy sẽ tự động kiểm tra hệ thống
4. Ấn phím mode để chọn chế độ đo pH [màn hình hiện ra chữ “Measure” và “pH ”]
B. Chuẩn hóa điện cực pH [với hệ đệm USA]
1. Ấn phím std để chuyển sang chế độ chuẩn hóa [màn hình hiện chữ
“Standardize”].
2. Tháo nắp nhựa bảo quản bầu điện cực pH
3. Rót dung dịch đệm 4,00; 7,00 và 10,00 lần lượt vào các beaker sạch và khô.
4. Rửa sạch đầu đo của điện cực pH và sensor nhiệt bằng nước cất, thấm nhẹ điện
cực bằng giấy mềm sạch.
5. Nhúng điện cực pH và sensor nhiệt vào dung dịch đệm pH 7, khuấy đều. Khi. xuất
hiện chữ “STABLE” thì ấn phím enter để xác nhận điểm chuẩn này.
6. Lặp lại bước 4 đến bước 5 lần lượt với dung dịch đệm pH 4 và pH 10.
7. Kiểm tra sự chuẩn hóa: ấn phím setup, rồi dùng các phím▲ hay▼ để vào menu
P 2.0. Ấn phím enter để xem % Slope của đường chuẩn:

- 21 -
% Slope = 96% ÷ 102%: đường chuẩn tốt
% Slope  [96% ÷ 102 %]: đường chuẩn không tốt. Khi đó, phải chuẩn lại bằng các
dung dịch đệm mới. Nếu chuẩn lại mà kết quả kiểm tra % slope vẫn không tốt thì phải rửa
sạch điện cực hoặc thay điện cực mới.
C. Đo mẫu:
1. Sau khi chuẩn hóa xong, ấn phím std để chuyển về chế độ đo pH [màn hình hiện ra
chữ “Measure” và “pH”].
2. Rửa sạch đầu đo của điện cực pH và sensor nhiệt bằng nước cất, thấm nhẹ bằng

giấy mềm
3. Nhúng điện cực pH và sensor nhiệt vào dung dịch đo, khuấy đều đến khi giá trị đo
ổn định [màn hình xuất hiện chữ “STABLE”]. Ghi giá trị này.
D. Kết thúc việc đo mẫu :
1. Ấn phím stdby để tắt máy
2. Rút adapter khỏi nguồn điện. Tháo điện cực và sensor nhiệt ra khỏi máy.
3. Rửa sạch điện cực và sensor nhiệt. Đậy bầu điện cực pH bằng nắp nhựa bảo vệ có
chứa sẵn dung dịch bảo quản.

II.5. Quang phổ kế UV-Vis: là thiết bị dùng để đo độ hấp thụ bức xạ tử ngoại-khả kiến
của một dung dịch.
a] Cơ sở lý thuyết của phương pháp đo quang UV-Vis :
Khi chiếu 1 chùm bức xạ đơn sắc [bước sóng λ] đi qua dung dịch chất hấp thụ thì xảy ra
hiện tượng hấp thụ ánh sáng.
Sự hấp thụ ánh sáng tuân theo định luật Lambert-Beer:
A = ε.l.C
trong đó:
A: độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch
l: bề dày lớp dung dịch ánh sáng truyền qua
C: nồng độ chất hấp thụ có trong dung dịch
: là hệ số hấp thụ, chỉ phụ thuộc vào bản chất của phân tử chất hấp thụ, bước sóng λ
của tia tới, dung môi sử dụng và nhiệt độ.
Nếu [l] = cm, [C] = mol/lít thì [] = lít.mol
–1
.cm
–1
  được gọi là hệ số hấp thụ mol
[hay hệ số tắt phân tử gam]
Khi cố định bề dày lớp dung dịch chất hấp thụ thì quan hệ A - C là tuyến tính. Vậy, nếu
đo được độ hấp thụ của dung dịch sẽ xác định được nồng độ chất hấp thụ trong dung dịch.

Lưu ý:
Để phép phân tích đạt độ chính xác và độ nhạy cao, khi định lượng thường đo độ hấp
thụ của dung dịch nghiên cứu ở bước sóng ứng với sự hấp thụ cực đại của chất cần nghiên
cứu [λ
max
]
b] Các loại quang phổ kế:
Tuỳ theo cấu tạo quang học, các quang phổ kế được chia làm 2 loại:

- 22 -
- Loại 1 chùm tia [Single beam optics]: Tín hiệu sau khi qua dung dịch nền được đi vào
một detector và đến một bộ phận vi xử lý để lưu trữ tín hiệu nền [baseline]. Tín hiệu
ghi nhận được khi đưa mẫu vào đo sẽ được trừ đi tín hiệu nền này.

Sơ đồ quang học của quang phổ kế 1 chùm tia

- Loại 2 chùm tia [Double beam optics]: Bức xạ sau khi qua bộ đơn sắc sẽ được phân
tách thành 2 tia giống hệt nhau: 1 tia đi qua dung dịch nền, 1 tia đi qua dung dịch
dịch mẫu. Bức xạ sau khi qua 2 dung dịch trên sẽ qua 2 detector, tạo các tín hiệu nền
và tín hiệu mẫu. Tín hiệu mẫu sau đó sẽ được xử lý bằng cách trừ đi tín hiệu nền.
Hệ thống này cho kết quả đo chính xác hơn hệ thống 1 chùm tia nhưng do cấu tạo
phức tạp hơn nên đắt tiền hơn.
-
Sơ đồ quang học của quang phổ kế 2 chùm tia
Ngoài ra, gần đây còn phát triển các hệ thống quang phổ kế sau đây:
- Loại 1 chùm tia phân tách [Split/reference beam optics]: Do cường độ ánh sáng phát
ra từ đèn Xenon flash lamp không ổn định nên cần cải tiến hệ thống quang học 1 chùm tia như
sau: ánh sáng phát ra từ nguồn sáng sau khi đi qua bộ đơn sắc thì một phần lớn [thường là
70%] sẽ đi qua cuvet, phần còn lại sẽ đi vào một detector hồi tiếp để ghi nhận sự thăng giáng
cường độ ánh sáng của đèn trong quá trình đo, từ đó hiệu chỉnh tín hiệu đi qua mẫu đo. Điều

này cho phép ổn định tín hiệu đo mà không cần dùng hệ thống 2 chùm tia đắt tiền.
- Loại dãy diod [Diode array optics]: Ánh sáng sau khi đi qua cuvet chứa mẫu đo mới
được đi qua bộ đơn sắc rồi mới đi vào detector. Điểm khác biệt của hệ thống này so với 3 hệ
thống trước là không cần đậy nắp ngăn đựng mẫu trong quá trình đo và cách tử được gắn cố
định chứ không quay.
Sau đây giới thiệu cách vận hành các quang phổ kế hiện có trong phòng thí nghiệm
Hoá Phân tích.

- 23 -
* QUANG PHỔ KẾ GENESYS 20 [Thermo Scientific, USA]:
Thông số kỹ thuật chính:
- Hệ thống quang học: 1 chùm tia
- Bước sóng: 325 – 1100 nm [độ chính xác: ± 2,0 nm; độ lặp lại: ± 0,5 nm]
- Thang đo: - 0,1 – 2,5 A; 0 - 125%T; 0 – 9999 C
- Nguồn đèn: Tungten-Halogen Lamp
- Detector: Silicon Diode [Solid-state]
- Bộ đơn sắc: cách tử, 1200 vạch/mm

Quang phổ kế GENESYS 20

Các bộ phận của GENESYS 20:
1. Công tắc ON/OFF
2. Màn hình LCD
3. Ngăn chứa mẫu
4. Bàn phím
5. Màn hình LCD
6. Nắp đậy ngăn chứa đèn đo

Bàn phím của quang phổ kế GENESYS 20

Cách vận hành:
1. Khởi động máy: Bật công tắc [ON/OFF] ở phần dưới phía sau máy. Máy sẽ tự
động kiểm tra hệ thống [phần mềm diều khiển, khởi động bộ lọc sáng và bộ đơn
sắc]. Nếu hệ thống hoạt động tốt thì máy sẽ không báo lỗi. Chờ 15 - 30 phút để
đèn phát ra ánh sáng có cường độ ổn định.

- 24 -
2. Chọn chế độ đo: Thông thường sau khi làm ấm máy thì máy sẽ tự động chuyển về
chế độ đo độ hấp thụ [A]. Nếu không thì ấn phím A/T/C để chọn chế độ đo độ hấp
thụ.
3. Chọn bước sóng: Ấn phím nm [hay nm ] để tăng [hay giảm] bước sóng đến
giá trị cần đo.
4. Hiệu chỉnh nền: Lấy 1 cặp cuvet đồng nhất [trước đó đã rửa sạch bằng cách ngâm
trong etanol]. Rót dung dịch nền vào 1 cuvet. Thấm nhẹ thành cuvet bằng giấy
mềm. Đặt cuvet này vào ngăn chứa cuvet. Đóng nắp ngăn chứa mẫu lại. Ấn phím
0 ABS/100%T để dung dịch nền nhận giá trị độ hấp thụ bằng 0.
5. Đo mẫu: Rót dung dịch mẫu cần đo vào cuvet thứ 2. Thấm nhẹ thành cuvet bằng
giấy mềm. Đặt cuvet này vào ngăn chứa cuvet. Đóng nắp ngăn chứa mẫu lại. Đọc
giá trị độ hấp thụ của dung dịch cần đo trên màn hình LED.

Chú ý:
Khi đưa cuvet vào ngăn đo, cần đặt cuvet sao cho chùm sáng
[biểu diễn bằng mũi tên] đi qua bề mặt trong suốt của cuvet.
6. Nếu có mẫu khác cũng đo trong điều kiện như trên thì lấy cuvet chứa mẫu ra khỏi
ngăn đo, tráng rửa sạch và lặp lại bước 5.
7. Sau khi đo xong: lấy cuvet ra khỏi ngăn chứa, tráng rửa sạch các cuvet bằng nước
cất, úp ngược cho khô. Tắt máy, rút dây nguồn.

* QUANG PHỔ KẾ CARY 50 [Varian, Australia]:
Quang phổ kế CARY 50

Thông số kỹ thuật chính:
- Hệ thống quang học 2 chùm tia
- Bộ đơn sắc Czerny Turner 0,25 m
- Cách tử độ phân giải cao 1200 vạch/mm
- Detector: 2 silicon diode
- Bước sóng: 190 - 1100nm
- Độ chính xác: ± 0,07 nm tại 541,94 nm,
± 0,24 tại 260,54 nm
- Độ lặp lại bước sóng: ± 0,01 nm
- Thang đo: 3,3 A
- Tốc độ quét cực đại: 24.000 nm/ phút
- Không chịu tác động của ánh sáng khi đo
- Nguồn sáng: Xenon Flash Lamp
- Kết nối với PC
- Phần mềm điều khiển: Cary WinUV
Cary 50 có nhiều chức năng: ghi phổ hấp thụ [Scan] , đo mẫu đơn giản [Simple Read],
đo mẫu nâng cao [Advanced Read], định lượng nồng độ [Concentration], nghiên cứu động
học [Kinetics],…

TẠI SAO GẤP GIẤY LỌC RÃNH TỐT HƠN GIẤY LỌC HÌNH NÓN

Giấy lọc được sử dụng để tách các tạp chất rắn ra khỏi thành phần chất lỏng của dung dịch. Đây là một kỹ thuật lọc sử dụng lực hấp dẫn để hút chất lỏng qua giấy lọc. Chúng khác hoàn toàn với kỹ thuật hút chân không. Có hai phương pháp chính sử dụng kỹ thuật lọc trọng lực đó là gấp hình nón và hình rãnh. Mỗi phương pháp có ưu và nhược điểm riêng nhưng lọc hình rãnh được đánh giá cao hơn. Vậy tại sao gấp giấy lọc rãnh tốt hơn gấp giấy lọc hình nón? Ưu điểm của từng loại phương pháp là gì? Hãy cùng tham khảo trong bài viết dưới đây.

Giấy thanh lọc phân tích là gì?

Giấy lọc thí nghiệm là gì?

Giấy thanh lọc thí nghiệmđược gọi là 1 trong tnóng chắn bằng giấy bán thnóng được đặt vuông góc với dòng hóa học lỏng hoặc bầu không khí.

Chúng được sản xuất tự vật liệu thô là những một số loại bột giấy khác biệt như: mộc mềm, mộc cứng, cây xơ, tua khoáng.

Đối cùng với những bộ thanh lọc trong phòng phân tích, các giấy lọc được thiết kế bên trên các lắp thêm giấy nhỏ dại đến 50 cm, kế tiếp được cách xử lý bằng thuốc demo hoặc dìm tđộ ẩm để sở hữu những tính năng cân xứng.

Trong khi, những một số loại giấy thanh lọc có nhiều đặc thù khác biệt nlỗi độ lúc nào cũng ẩm ướt, độ xốp, tỉ lệ cất giữ phân tử, độ mịn, vận tốc dòng thể tích, kỹ năng tương thích, công suất cùng năng suất.

Chính do vậy,giấy thanh lọc chống thí nghiệmđược thực hiện nhằm bóc những chất không sạch, tạp hóa học thoát ra khỏi chất lỏng hoặc bầu không khí. Đồng thời, được sử dụng đa số trong các chống thí điểm khoa học để loại bỏ hóa học rắn từ chất lỏng.

Kỹ thuật xếp giấy lọc thí nghiệm đúng cách

Chọn giấy lọc phải có kích thước phù hợp với chiều cao của phễu lọc.

Căn cứ vào mục đích sử dụng của giấy lọc là lọc lấy kết tủa hay lọc loại bỏ kết tủa để lấy nước lọc mà người ta gấp giấy lọc theo các kiểu khác nhau sao cho phù hợp.

1. Một số cách xếp giấy lọc phổ biến hiện nay

– Xếp giấy lọc theo rãnh: Cách xếp này sẽ cho chất lỏng đi qua giấy lọc một cách nhanh chóng do bề mặt diện tích lớn.

– Xếp giấy lọc dạng côn: Cho phép tách chất rắn dễ dàng.

– Xếp giấy lọc thu kết tủa

+ Gấp đôi giấy lọc

+ Tiếp đó gấp làm tư giấy lọc và xé một đầu

+ Cuộn lại thành hình phễu

– Xếp giấy lọc thu dung dịch

+ Gấp giấy là đôi

+ Gấp tiếp làm tư

+ Tiếp tục gấp giấy thành 8 phần

+ Gấp hai mép giấy lên chính giữa

+ Mở ra thành hình rẻ quạt

+ Tạo dáng phễu

Cách xếp giấy lọc thí nghiệm đúng cách